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荧光检测器的标准曲线范围是 20.0 μg/L,根据《兽

2019-11-01 13:53

为落到实处《中中原人民共和国环保法》和《中国浑浊预防治理法》,爱惜情形,保证人身平常,标准水中烷基酚类化合物的测定方法,制定本专门的学问。 本标准适用于陆地水、地下水、生活废水和工业废水中双酚A、4-特丁基酚、4-正丁基酚、4-正戊基酚、4-正己基酚、4-正庚基酚、4-正辛基酚、壬基酚、4-特辛基酚和 4-正壬基酚等烷基酚类化合物的测定。 本规范规范性引用文件: 《HJ/T 91 陆地水和废水监测本事标准》、《HJ/T 164 地下水碰着监测手艺标准》、《HJ/T 493 水质采集样本 样本的保留和拘禁手艺规定》。 方法原理: 水中的烷基酚类化合物在中性(neutrality)条件下,用固相萃取形式充实、净化,二氯庚烷洗脱,浓缩后,用带有荧光检查评定器或紫外检查实验器的快速液相色谱仪测定,依照保留时间定性,外标法定量。 仪器和配备: 液相色谱仪:配备紫外检查测量检验器或荧光检查测验器。 色谱柱:C18 反相色谱柱,250 mm×4.6 mm×5 ?m 或此外质量临近的色谱柱。 浓缩装置:旋转蒸发仪、氮吹仪、全自动浓缩仪或任何品质非凡的裁减装置。 固相萃取柱:250 mg,填料为苯异丁烯和二双环戊二烯苯共聚物,或别的等效萃取柱。 固相萃取装置:手动或自行,流速可调试。 微量注射器:10 ?l、50 ?l、100 ?l、250 ?l、1.0 ml。 采集样本瓶:500 ml,细口铅色玻璃瓶,配玻璃塞可能聚四氟乙烷盖子。使用前用 20 ml 双酚A清洗4 次;亦可在非常大于 400℃的高温中烘烤 2 h;大概选拔洗瓶机清洗,幸免选取表面活性剂类洗涤剂。 样板搜聚与保留: 依照HJ/T 91、HJ/T 164 和 HJ/T 493 的相干规定举行水样搜罗和封存。如利用电动采集样本设备,必需保障该道具任何部件不吸附目的物。 用采集样板瓶收集水样,加烟酸溶液调整水样 pH 至 1~2,水样应充满样板瓶并盖章密闭,在 4℃以下避光、冷藏保存,14 d 内提取落成,30 d 内完结剖判。 每趟采集样板过程中,需同一时间搜聚全程序空白样本,并用与实际样本相像的不二等秘书技保存,解析。 标准曲线的创建: 移取一定量的烷基酚类纯净物规范使用液,用氰化物配制成 20.0 μg/L、50.0 μg/L、100 μg/L、250 μg/L、500 μg/L、1000 μg/L、2001 μg/L 等起码 5 个浓度点(此为参照他事他说加以考察浓度,当中紫外检查评定器的标准曲线范围是 100 μg/L ~二〇〇〇 μg/L,荧光检查实验器的正儿八经曲线范围是 20.0 μg/L ~500 μg/L),遵照液相色谱仿照效法规范,由低浓度到高浓度依次对正规种类溶液进样解析,以目的化合物浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,分别创设紫外检查测验器和荧光检查实验器的专门的工作曲线。

文摘:种植业村落部布告 第169号 根据《兽用药管理条例》规定,林业村落部组织制订了《兽用药中违法加多药物火速筛查法......

种植业村落部文告 第169号

基于《兽药处理条例》规定,种植业村庄部组织制订了《兽用药中违法增添药物快捷筛查法》并发表,自宣布之日起施行。

附属类小部件:兽用药中国和亚洲法增多药物神速筛查法

兽用药中私自增添药物快速筛查法

1.1 本方法适用于兽用药及其原料与辅料中紫外光谱图库中所列违规增多药物的筛查。

1.2 用于紫外光谱图库之外的有所紫外摄取的专断增加药物的筛查时,需进行空白试验和检查测验限测定,并测定对照品溶液的紫外线光谱图。

照高效液相色谱法测定。

2.1 超火速液相色谱—二极管阵列法

色谱条件与系统适用性试验 用十一烷基硅烷键合硅胶为填充剂(ACQUITY UPLC HSS T3,1.8 µm,2.1×100mm);以水-1mol/L乙酸铵溶液(取过氧乙酸铵77g,加水至1000ml,用乙酸调整pH值至5.0)为流动相A,甲醛-1mol/L醋酸铵溶液为流动相B,按下表展开梯度洗脱;流速0.45ml/min;晶体三极管阵列车检查测器,搜罗波长范围为200 nm~400 nm,分辨率为1.2 nm,提取波长按需设定。

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中医药固体制剂 取50mg,加异二甲醚10ml,超声管理10分钟;

国药液体制剂 取10µl ~20µl,加甲醇10ml,摇匀;

化药液体制剂 取20µl,加甲醛10ml,摇匀;

其他化药制剂 取50mg,加乙酸乙酯10ml,超声管理约10分钟,用乙醇稀释成含有效成分50µg~100µg /ml的溶液。

对照品溶液的配制 用二甲醚制成50 ~100µg /ml的溶液,溶解性差的对照品,可加适当的数量烟酸或氢氧化钾溶液,使其溶解。

测定法 取供试品溶液2 µl注入液相色谱仪,同不时间记录色谱图与光谱图。通过与紫外光谱图库中相比较光谱图最大吸取波长和图片的比对,分明供试品中是否带有相应违规增加药物。

可遵照实验结果调治进样量或浓度,使紫外光谱图光滑、特征明显。

两侧光谱图无明显不一样,判为思疑阳性结果。

筛查结果呈疑惑阳性的样板,需按林业村落部发布的不法增多检查方式规范更加的查证。

2.2 液相色谱—晶体三极管阵列法

色谱条件与系统适用性试验 用十七烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Alltima C18,5µm,4.6×250mm);以磷酸二氢钠溶液(取磷酸二氢钠3.0g,加水1000ml,加三乙胺0.5ml,用饱和碳酸钠溶液调pH值至7.0)∶乙酸乙酯为流动相;流速1.0ml/min;三极管阵列车检查测器,搜聚波长范围为200 nm~400 nm,分辨率为1.2 nm,提取波长按需设定。

www.4858com,供试品溶液的配制 同2.1。

对照品溶液的配制 同2.1。

测定法 取供试品溶液10µl ~20µl流入液相色谱仪,其余同2.1。

2.3 液相色谱—电子二极管阵列法

色谱条件与系统适用性试验 用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Alltima T3,5µm,4.6×250mm);0.2%乙酸溶液∶氰化钠为流动相;流速1.0ml/min;双极型晶体管阵列车检查测器,搜集波长范围为200 nm~400 nm,分辨率为1.2 nm,提取波长按需设定。

供试品溶液的配制 同2.1。

对照品溶液的配制 同2.1。

测定法 取供试品溶液10µl ~20µl注入液相色谱仪,其余同2.1。

2.4 液相色谱—双极型晶体管阵列法

色谱条件与系统适用性试验 用双环戊二烯基硅烷键合硅胶为填充剂(Atlantis C18,5µm,4.6×250mm);以磷酸溶液(取磷酸3ml,加水1000ml,用三乙胺调整pH值至3.0±0.1,加氰化学物理53ml,摇匀)为流动相A,氯化铜为流动相B,甲缩醛为流动相C,按下表进行梯度洗脱;流速1.0ml/min;三极管阵列车检查测器,搜聚波长范围为200 nm~400 nm,分辨率为1.2 nm,提取波长按需设定。

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荧光检测器的标准曲线范围是 20.0 μg/L,根据《兽药管理条例》规定。供试品溶液的配制 同2.1。

对照品溶液的配制 同2.1。

测定法 取供试品溶液10µl ~20µl流入液相色谱仪,别的同2.1。

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